氣相色譜柱如何老化

1. 色譜柱的老化通常是指在通載氣的情況下，將柱溫升到柱子高使用溫度10-20度以下，進(jìn)行高溫烘烤，除去固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或殘留在柱子中的一些有機(jī)污染物，保證柱效和減小基線漂移。

2. 通常，新色譜柱初次使用、色譜柱放置一段時(shí)間后再次使用、色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)纳V柱老化。

了解了以上2個基本概念后，我們再談?wù)勅绾芜M(jìn)行色譜柱的老化。

老化方法：不同的色譜柱老化方法也不同。

具體方法如下：

01

毛細(xì)管色譜柱

確保載氣流過毛細(xì)管柱10-30分鐘；

緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度；

老化溫度下保持時(shí)間：2~3小時(shí)

一般推薦的老化溫度為：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 

式中：Tcond =老化溫度；Tmax =色譜柱上限溫度；

Tapp =方法中使用的高溫度。

備注：在老化柱子時(shí)，一定不要將毛細(xì)管接在檢測器上。應(yīng)將色譜柱末端放空，同時(shí)將檢測器用死堵頭堵上。如果是FID檢測器，容許接在上面，但應(yīng)將檢測器溫度升高，以免雜質(zhì)污染檢測器。

以上為新的色譜柱老化方法，如果是使用過的色譜柱進(jìn)行老化，通常老化溫度設(shè)定在比方法中使用的高溫度高20~30度（但必須低于柱子上限溫度），保持30~60分鐘即可，同時(shí)將檢測器溫度設(shè)定在高于此老化溫度。

02

填充柱

將柱子接通載氣，流速5～10mL/min，在高于使用溫度10～20℃（但必須低于柱子上限溫度）下老化8～24小時(shí)，除去不穩(wěn)定的固定相碎片或殘留在柱子中的一些有機(jī)污染物，提高柱效。

備注：填充柱老化時(shí)必須將柱子與檢測器的連接斷開以免污染檢測器 

下面小編以Rtx-5色譜柱為例，給大家舉例說明如何進(jìn)行色譜柱老化。

對于新色譜柱來說，一般采用程序升溫的方式進(jìn)行老化，可以在較低溫度維持一段時(shí)間，先將色譜柱中低沸點(diǎn)物質(zhì)趕出色譜柱后，在以一定的速率升溫，到比高限制溫度低10~20度下（或者按前面提到的公式計(jì)算老化溫度），維持一段時(shí)間。為了使色譜柱充分老化，一般采用兩階段式的程序升溫來老化。Rtx-5色譜柱上限溫度為330℃，下面為其老化程序：50℃（20min）_5℃/min_260℃(20min)_5℃/min_310℃（30min）_-20℃/min_50℃(5min) _5℃/min_260℃(20min)_5℃/min_310℃（60min）