提高
原子吸收分光光度計(jì)靈敏度的一些技巧：
1、燈電流
火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。
2、霧化器
霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計(jì)重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應(yīng)靈敏度越高。
3、提升量
提升量大小影響到靈敏度高低。增大提升量辦法有:(1)增大助燃?xì)饬髁俊＿@樣增大負(fù)壓使提升量增大。(2)縮短進(jìn)樣管長度。縮短進(jìn)樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L進(jìn)樣管長度。
4、分析線
每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度高,經(jīng)常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時(shí),就要選擇此靈敏線。
5、燃燒器位置
調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度大火焰區(qū),此時(shí)靈敏度高,穩(wěn)定性好。若不需要高靈敏度時(shí),如測定高濃度試液時(shí),可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測。
6、火焰
火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用，應(yīng)根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣-氫火焰、空氣-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空氣-氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空氣-乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;一氧化氮-乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。
7、狹縫
在燈電流、負(fù)高壓等條件一定的情況下,狹縫越小靈敏度越高,但采用多大的狹縫應(yīng)根據(jù)被測元素的特性去確定。當(dāng)被測元素?zé)o鄰近干擾線時(shí),如鉀、銷等,可采用較大的狹縫。當(dāng)被測元素有鄰近干擾線時(shí),如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。上述影響靈敏度的幾個(gè)因素是對立統(tǒng)一的。在具體的檢測工作中,檢測人員應(yīng)將幾個(gè)因素統(tǒng)籌考慮,根據(jù)原子吸收分光光度計(jì)和被測樣的情況去調(diào)節(jié)幾個(gè)因素以達(dá)到好的工作狀態(tài)。
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